Введение в токсикологическую химию. Документация при производстве судебно-химической экспертизы Основные стадии химического анализа

Билеты к экзамену

Билет № 1

1. Классификация методов аналитической химии (общая и в зависимости от массы и свойств веществ). различают качественный, количественный и структурный анализ:

- качественный анализ служит для определения качественного химического состава и идентификации (установление идентичности с эталоном) веществ;

- количественный анализ служит для определения количественных соотношений между компонентами химической системы;

- структурный анализ служит для исследования внутри- и межмолекулярной структуры веществ (например, молекула ДНК представляет собой две спирали, состоящие из пуриновых и пиримидиновых оснований, расположенных в определенной последовательности, и связанные между собой водородными связями).

- элементный анализ – это установление наличия и количественного содержания химических элементов в веществе, то есть нахождение его элементного состава;

- функциональный анализ – это установление наличия и количественного содержания функциональных групп в молекулах органических соединений;

- молекулярный анализ – это установление наличия и количественного содержания молекул индивидуальных химических соединений в веществе, смесях и материалах;

- фазовый анализ – это анализ вещества на наличие в нем отдельных фаз, различающихся по своим химическим и физическим свойствам и отделенных друг от друга поверхностями раздела.

В зависимости от того, с каким количеством вещества оперируют при выполнении анализа различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ:

В зависимости от характера аналитического сигнала методы химического анализа делят на 4 группы:

1) химические методы основаны на использовании химических реакций (нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения), в которые вступает анализируемое вещество.

2) физические методы не используют химические реакции, а измеряют какие-либо физические свойства (оптические, электрические, магнитные, тепловые и др.) анализируемого вещества, которые являются функцией его состава.

3) физико-химические методы используют изменение физических свойств анализируемой системы в результате протекания химических реакций.

4) биологические методы используют для анализа биологически активных веществ.

2. Написать математическое выражение закона действующих масс для следующего уравнения реакции:

Cd(CN) 2 + 2KCN ↔ K 2 .

При постоянной температуре скорость химической реакции прямо пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ, взятых в степенях, равных стехиометрическим коэффициентам в уравнении реакции.

Для реакции aA + bB → mM + nN математическое выражение закона действующих масс имеет вид:

v = k · C A a · C B b ,

где v - скорость реакции; k - коэффициент пропорциональности, называемый константой скорости химической реакции (при C A = C B = 1 моль/л k численно равна v); C A и C B - концентрации реагентов A и B; a и b - стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции.

Константа скорости химической реакции k определяется природой реагирующих веществ и зависит от температуры, от присутствия катализатора, но не зависит от концентрации веществ, участвующих в реакции.

Закон действующих масс справедлив только для наиболее простых по своему механизму взаимодействий, протекающих в газах или в разбавленных растворах.

Часто уравнение реакции не отражает ее механизма. Сложные реакции могут быть совокупностью параллельно или последовательно протекающих процессов. Закон действующих масс справедлив для каждой отдельной стадии реакции, но не для всего взаимодействия в целом. Та стадия скорость которой минимальна, лимитирует скорость реакции в общем. Поэтому математическое выражение закона действующих масс, записанное для самой медленной (лимитирующей) стадии процесса, приложимо одновременно ко всей реакции в целом.

Билет № 2

1. Аналитические реакции, реагенты. Аналитический сигнал. Реакции разделения и обнаружения.

В основе качественного химического анализа лежат аналитические реакции , которые осуществляют с помощью аналитических реактивов (реагентов) . Химические реакции, при проведении которых наблюдается аналитический эффект (сигнал) называются аналитическими химическими реакциями. Аналитическая реакция должна протекать достаточно быстро и быть практически необратимой. Аналитические реакции делятся на реакции разделения (отделения) и обнаружения (открытия).

Реакции разделения служат для практически полного отделения одних веществ (ионов) от других. Под практически полным отделением понимают такое состояние химической системы, когда концентрация оставшегося в растворе отделяемого иона не превышает 10 -6 моль/л.

Реакции обнаружения , которые сопровождаются внешним эффектом (образование осадка, изменение окраски, выделение газообразных продуктов), служат для доказательства наличия в растворе молекул веществ, ионов, функциональных групп в составе органических соединений и т. д.

2. Написать выражение для константы диссоциации СH 3 COOH.

K=(H)*(CH3COO)/CH3COOH

Билет № 3

1. Характеристики реакций, используемых для обнаружения веществ (предел обнаружения и чувствительность). Специфические аналитические реакции. Пределом обнаружения (чувствительностью) называют такое наименьшее содержание определяемого иона (вещества), при котором можно его обнаружить действием данной реакции с достаточной достоверностью (вероятностью равной или стремящейся к единице). Различают концентрационный ПО (минимально определяемая концентрация - С min , г/мл) и массовый ПО (открываемый минимум - m min , мкг). Концентрационный и мас-совый пределы обнаружения связаны между собой соотношением (V - объем раствора, мл):

m min = C min ∙V ∙106 [мкг]

Для характеристики чувствительности реакции применяют также понятие лимитирующего объема (предельное разбавление) – это объем растворителя, в котором надо растворить 1 г вещества, чтобы получить минимально определяемую концентрацию:

V lim = 1/С min мл/г

Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в смеси с другими ионами (реакция, характерная только для одного иона или соединения). Например:

NH 4 + + OH - → NH 3 + H 2 O (запах аммиака или посинение индикаторной бумаги)

3Fe 2+ + 2 3- → Fe 3 2 ↓ (синий, «турнбулева синь»)

4Fe 3+ + 3 4- → Fe 4 3 ↓ (синий, «берлинская лазурь»)

2. Написать уравнение гидролиза хлорида аммония (NH 4 Cl). Указать pH раствора? NH4CL+HOH=NH4OH+HCL рН МЕНЬШЕ 7СРЕДА КИСЛАЯ

Билет № 4

1. Избирательные (селективные) реакции и реагенты. Реакции тождества. Таких реакций немного и чаще приходится иметь дело с селективными (избирательными) реакциями , которые дают одинаковый или сходный эффект с несколькими ионами. Например, оксалат аммония образует осадки с катионами Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ и некоторыми другими. Степень селективности таких реакций тем выше, чем меньше число ионов, с которыми они дают положительный результат. Предельный случай селективности – специфическая реакция. Избирательность является важнейшей характеристикой эффективности методов анализа и реакций, используемых для обнаружения веществ.

Реакции, основанные на индивидуальных свойствах уже образовавшихся продуктов, например, на способности осадков растворяться в кислотах, щелочах называютсяреакциями тождества .

2. Как сместить равновесие реакции гидролиза ацетата натрия (CH 3 COONa) в сторону продуктов реакции (т.е. уменьшить гидролиз)? А как увеличить степень гидролиза? ____ДОБАВИТЬ При добавлении в реакцию иона NH4CL по принципу лешь ателье смещаеться в сторону исходных веществ а степень А понижаеться

Билет № 5

1. Способы повышения селективности аналитических реакций. «Сухой» и «мокрый» способы выполнения аналитических реакций.

Для повышения селективности применяют:

1) методы удаления мешающих ионов или их “маскировку”, используя реакции осаждения, окисления-восстановления и комплексообразования. Например, избежать мешающего действия ионов Fe 3+ при обнаружении Со 2+ по реакции с роданид-ионом можно осадив железо в виде гидроксида в аммиачной среде (при этом кобальт остается в растворе в виде аммиаката 2+), либо восстановив до Fe 2+ , либо связав в прочный бесцветный комплекс 3- (маскировка).

Чтобы ионы аммония не мешали определению ионов калия по реакции с кобальтинитритом натрия, их переводят действием формальдегида в гексаметилентетрамин:

4NH 4 + + 6HCOH + 4OH - → N 4 (CH 2) 6 + 10H 2 O

2) Использование методов разделения , т.е. избирательного распределения компонентов анализируемой системы между двумя разделяющимися фазами. Наибольшее значение в практике анализа имеют осаждение, экстракция, хроматография и ионный обмен.

сухим» и «мокрым» сухим»

2. Как определить в анализируемой смеси наличие катионов Fe 2+ и Fe 3+ ?

Обнаружение катионов. После предварительных испытаний и растворения вещества приступают к его анализу, начиная с обнаружения катионов. Это целесообразно, так как наличие некоторых катионов свидетельствует об отсутствии ряда анионов.
Независимо от того, какой метод анализа выбран, сначала открывают ионы NH4+, Fe2+, Fe3+. Затем проводят систематический анализ катионов. Следует помнить, что если дана двойная соль типа NaKC03, MgNH4P04-6H20, KMgF3, необходимо обнаружить два катиона.

Билет № 6

1. Дробный и систематический ход анализа.

Применяя специфические и высокоселективные реакции можно обнаруживать ионы так называемым дробным методом , то есть непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора независимо от содержания в нем других ионов. В этом случае не имеет значения порядок обнаружения отдельных компонентов смеси. Дробное определение ионов с использованием селективных реагентов без разделения на группы возможно благодаря маскированию мешающих ионов, изменению pH и других условий.

При невозможности определения ионов дробным методом разрабатывают определенную последовательность реакций, представляющую собой систематический ход анализа. В этом случае к обнаружению каждого иона приступают после того, как все другие мешающие его определению ионы будут предварительно удалены из раствора. Таким образом, при систематическом ходе анализа наряду с реакциями обнаружения отдельных ионов прибегают также к реакциям отделения их друг от друга, используя различия в растворимости соединений, образуемых разделяемыми ионами. При систематическом ходе анализа ионы на первом этапе выделяют из сложной смеси не поодиночке, а целыми группами, пользуясь их одинаковым отношением к действию некоторых реагентов, называемых групповыми реагентами. Групповой реагент, в общем случае, должен удовлетворять следующим требованиям:

Групповой реагент должен осаждать отделяемые ионы практически полностью, то есть их концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10 -6 моль/л;

Полученный после действия группового реагента осадок должен легко переводиться в раствор (растворятся в кислотах, щелочах, растворах комплексообразователей и т.д.);

Избыток группового реагента не должен мешать обнаружению ионов, оставшихся в растворе.

Дальнейшее разделение и обнаружение ионов проводят внутри групп.

2. Качественное определение ионов аммония (NH 4 +). Как можно удалить ионы NH 4 + из анализируемой смеси?

Билет № 7

1. Способы выполнения аналитических реакций.

Аналитические реакции можно выполнять «сухим» и «мокрым» путем. При выполнении реакций «сухим» путем используемое вещество подвергается обработке (нагреванию, растиранию) в твердом виде (окрашивание пламени, получение цветных стекол). Анализ сухим путем используют главным образом для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд. В лабораторных условиях наибольшее применение получили реакции, происходящие в растворах. При этом исследуемое вещество необходимо предварительно растворить в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, следует сплавить его, например, со щелочью, а затем уже полученный плав растворить в воде или кислоте.

2. Как определить в анализируемой смеси наличие катионов Сa 2+ и Ba 2+ ?

Открытие катионов бария и кальция (Ва 2+ , Са 2+):
Выполнение: в пробирку поместить 5-6 капель исследуемого раствора, добавить NН4ОН до щелочной реакции (проба на лакмус), 3 капли раствора NН4Сl и 5-6 капель раствора углекислого аммония (NH4)2CO3. Образование белого осадка указывает на присутствие ионов бария и кальция Ва 2+ и Са 2+.

Билет № 8

1. Основные этапы химического анализа. Пробоотбор, пробоподготовка, разделение и концентрирование, проведение химического анализа, обработка полученных результатов.

Основные этапы химического анализа.

В ходе любого анализа можно выделить следующие основные этапы:

1) отбор пробы для анализа (пробоотбор) и перевод ее в раствор (растворение);

2) разделение и концентрирование;

3) проведение анализа (конечное определение);

4) обработка полученных результатов.

1) Пробоотбор. Различают 3 вида пробы:

а) генеральная (первичная) проба – получают из большой массы анализируемого образца путем равномерного отбора вещества из разных частей по всему объему образца. Масса генеральной пробы составляет несколько десятков граммов и ее главным свойством является представительность.

б) лабораторная (средняя) проба необходима для проведения всестороннего полного анализа образца и ее масса соответствует выбранным методам анализа.

в) аналитическая проба (проба для анализа) необходима для единичного определения. Аналитическую пробу получают из лабораторной путем взятия точной навески на аналитических весах.

2) Разделение и концентрирование. Так как многие анализируемые образцы представляют собой смеси соединений, которые могут мешать определению друг друга, то необходимо их предварительное разделение химическими (осаждение, соосаждение), физическими (отгонка) и физико-химическими (хроматография, экстракция) методами.

В результате концентрирования достигается увеличение концентрации анализируемого компонента в растворе

3) Проведение анализа осуществляется по имеющимся стандартным аттестованным методикам в зависимости от задачи химического анализа.

4) Обработка полученных результатов включает обобщение сделанных наблюдений, определение правильности и воспроизводимости полученных данных, расчет результатов анализа, оценку достоверности полученных результатов методами математической статистики.

2. Качественное определение ионов калия. Микрокристаллоскопические реакции.

1 пробный метод KCL+NA3(Co(NO2)6)---NA2K(CO(NO2)6)+NACL pH=7

охлаждение+потирание ст палоч осадок жлет цвета

Билет № 9

1. Скорость химической реакции. Химическое равновесие. Закон действия масс. Константа равновесия.

Каждая химическая реакция характеризуется кинетическим (скорость) и термодинамическим (равновесие) аспектами.

Скоростью химической реакции называется изменение концентрации веществ в ходе реакции в единицу времени:

Кинетическое уравнение, связывающее скорость данной реакции с концентрацией реагирующих веществ, имеет вид:

= k [A][B],

что представляет собой выражение закона действующих масс (ЗДМ), в соответствии с которым скорость химической реакции прямо пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ в степенях, равных соответствующим стехиометрическим коэффициентам. Постоянный множитель k в кинетическом уравнении называется константой скорости реакции и показывает скорость реакции при концентрации каждого реагента равной 1 моль/л. Константа скорости химической реакции зависит от природы реагирующих веществ и температуры в соответствие с уравнением Аррениуса:

где: А – предэкспоненциальный множитель, зависящий от числа соударений реагирующих частиц между собой;

Е а – энергия активации, Дж/моль;

R – универсальная газовая постоянная, 8,31 Дж/Kмоль;

Т – абсолютная температура, K

Величина называется концентрационной константой химического равновесия или концентрационной константой равновесия . Концентрационная константа равновесия для данной конкретной реакции зависит от температуры, природы реагирующих веществ и растворителя, ионной силы раствора. В справочной литературе значения концентрационных констант равновесия реакций приводятся с обязательным указанием температуры и ионной силы раствора, природы растворителя.

В более общем случае, когда стехиометрические коэффициенты отличаются от единицы, т.е. для реакции

условие наступления химического равновесия определяется уравнением

Это уравнение представляет собой математическое выражение закона действующих масс (ЗДМ), который можно сформулировать следующим образом:

При установившемся равновесии отношение произведения концентраций продуктов реакции к произведению концентраций исходных веществ представляет собой для данной реакции при данной температуре величину постоянную, называемую константой равновесия. При этом концентрации каждого вещества должны быть возведены в степень, соответствующую их стехиометрическому коэффициенту.

2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды. Написать уравнение реакции и основные расчеты. ,

2. Определение общей жесткости воды. Расчет.

Билет № 11

1. Факторы, влияющие на степень диссоциации. Закон Оствальда.

Для слабых электролитов степень диссоциации увеличивается с уменьшением концентрации (разбавлением) и увеличением температуры.

Степень диссоциации характеризует химическую активность электролитов. Например, хлороводородная кислота легко взаимодействует с металлическим цинком и быстро разлагает мрамор. Более слабая уксусная кислота медленнее взаимодействует и с цинком, и с мрамором. Многие, нерастворимые в уксусной кислоте соединения (сульфид цинка, оксалат кальция, хромат бария), легко растворяются в хлороводородной кислоте. Следовательно, чем выше степень диссоциации кислоты и ее концентрация, тем больше в растворе присутствует ионов водорода (протонов) и тем сильнее она в химическом отношении. Сила оснований также определяется степенью их диссоциации, т.е. концентрацией гидроксид-ионов.

Если обозначить концентрацию электролита, распадающегося на два иона, через с , а степень его диссоциации в данном растворе через α , то концентрация каждого из ионов будет с∙α , а концентрация недиссоциированных молекул с∙(1 -α) . Тогда уравнение константы диссоциации принимает вид

Это уравнение выражает закон разбавления Оствальда . Оно дает возможность вычислять степень диссоциации при различных концентрациях электролита, если известна его константа диссоциации, или вычислять константу диссоциации электролита, зная его степень диссоциации при той или иной концентрации.

Для растворов, в которых диссоциация электролита очень мала, т.е. α<<1 уравнение закона Оствальда упрощается:

Это уравнение наглядно показывает связь, существующую между концентрацией слабого электролита и степенью его диссоциации: при разбавлении степень диссоциации увеличивается.

2. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды. Расчет.

Билет № 12

1. Константа диссоциации слабых электролитов.

Похожая информация.

Полезная информация?

Наш мир таит в себе массу опасностей и непредвиденных обстоятельств. Довольно часто люди совершают поступки, логических объяснений которым нет. Для того, чтобы понять, действие произведено в здравом уме или же под воздействием каких-либо веществ, проводится судебно-химическая экспертиза.

Понятие и предмет исследования

Изучение химического состава веществ – это одна из составляющих медицинской экспертизы. Данный тип исследования применяется для определения наименования и концентрации токсических веществ (яды, наркотики, медицинские препараты и т.д.) в крови или же тканях человека.

Данный тип экспертизы применяется в ряде случаев. В основном они связаны с уголовным делопроизводством. Но, довольно часто, химического анализа требуют и в частном порядке (проверка на наркотики, следы алкоголя и ряда других веществ).

Судебно-химический анализ может дать исчерпывающий ответ на такие вопросы:

Выявление в крови и тканях человека различных веществ.
Определение их концентрации. Была ли доза смертельной и могут ли быть последствия от данного вещества в таких пропорциях.
Могли ли данные вещества стать причиной отравления или же смерти. Что актуально, при расследовании дела об ядах. Так же, данное исследование применяется для проверки производств и промышленных компаний, в частности – их выбросов и отходов.
Наличие у исследуемого вредных привычек. Это позволит выявить атипичное поведение и поступки, которые объекту не свойственны.
Наличие следов взрывчатых веществ. Это особенно важно при расследовании подготовки или проведения террористических актов.

Объектами проведения исследования могут быть как живые организмы и органические жидкости, так и искусственные материалы, воздух – все, где могут сохраняться следы веществ. Результаты химической экспертизы часто предоставляют важные доказательства, решающие исход дела.

Особенности процедуры

Исследование веществ производится исключительно в соответствии с действующим законодательством Российской Федерации. Потребовать провести химический анализ могут:

Следственно-оперативные органы.
Прокуратора.
В судебном порядке.
В частном порядке.

Для того, чтобы процедура была законной недостаточно только указаний от данных структур. Важно предоставить ряд документов:

Сопроводительную документацию (отношение). В ней фиксируется: что, кому и с какой целью направляется.
Список вопросов, которые должны получить ответы, а так же – список исследуемых материалов и общие сведения по делу.
Если на экспертизу поступает тело, то к документам добавляется выписка с результатами вскрытия.
Копия медицинской карточки или выписки из лечебного учреждения, в котором оказывалась медицинская помощь.
Если судебно-химическая лаборатория получила объект для повторного исследования, то необходимо и заключение первой экспертизы.

Экспертиза на наличие химических веществ играет существенную роль. Важно, чтобы она выполнялась в срок и по всем правилам.

Упаковка имеет значение

Химической экспертизе подлежат не только люди. В наше время, загрязнение экологии, недобросовестные производители, промышленные отходы – все должно регулярно подвергаться проверкам. Это и является одной из задач химической экспертизы.

Учитывая широкий спектр исследований, важно, чтобы образцы прибывали в лабораторию не поврежденные и без дополнительных (попутных) веществ. Для этого стоит следовать правилам упаковки изучаемых предметов:

Жидкость доставляется исключительно в стеклянной емкости, плотно закрытой крышкой.
Твердые объекты подлежат упаковке в чистую бумагу.

Важно, чтобы они были полностью закрыты.

Методы исследования

В зависимости от типа вещества, судебно-химическое исследование может проводиться с помощью таких методов:

Индикация с помощью индикаторов. Применяют стандартные метил оранжевый, лакмус, фенолфталеин и т.д. Это позволит дать старт дальнейшим исследованиям, определив приблизительную группу вещества.
Хромография (тонкослойная и газожидкостная).
Иммуноферментное исследование.
Спектрофотометрическое изучение вещества (видимая, УФ, хроматомасс, инфракрасная, атомно-абсорбционная).

Данная обработка объекта включает в себя сложнейшие анализы. Провести их может только опытный химик, имеющий знания и навыки в криминалистике. Важно, чтобы лаборатория была оборудована по последнему слову техники. Поэтому судебно-химическую экспертизу могут проводить только сертифицированные профессионалы, имеющие доступ к таким помещениям.

Независимые эксперты: быстро и достоверно

Каждое вещество имеет свою скорость распада. Так от многих химикатов не останется и следа уже через несколько часов. Как быть, если государственные специалисты никак не приедут? Как получить достоверные результаты, которые примет суд? Для этого достаточно позвонить в НП «Федерация Судебных Экспертов».

Это некоммерческое партнерство настоящих профессионалов. Опытные эксперты со стажем готовы выполнить для вас исследования любой сложности. С «Федерацией» вы получаете ряд преимуществ:

Высокая скорость. Не пройдет и суток, а специалист уже будет у вас. В организации собраны более 490 высококвалифицированных профессионалов, которые готовы вам помочь.
Результативность. Профессионалы быстро ориентируются в ситуации и точно знают: что нужно искать. С НП «Федерация Судебных Экспертов», вы получаете надежный результат, которому доверяют. С организацией сотрудничают более 40 Арбитражных Судов России, прокуратура, следственно-оперативные органы, налоговая инспекция, МВД и т.д. Вы получаете только достоверную информацию и факты.
Экономия. Стоимость химических анализов невысока и отличается оптимальным соотношением со скоростью и качеством.

Вы устали добиваться справедливости? Надоело ждать государственного специалиста? Хотите получить результат, а не обещания? Значит пора обратиться к специалистам из НП «Федерация судебных Экспертов». Скорость и качество вам гарантированы.

Все статьи по теме «Химическая экспертиза»

Цены

ПРИМЕЧАНИЕ:

Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.

Помещения лаборатории

Судебно-химические экспертизы проводят в специально оборудованных для химических работ помещениях. Доступ в лабораторию должен быть ограничен для посторонних лиц. Помещение должно соответствовать санитарным нормам и нормам техники безопасности, должно быть изолировано от других отделений Бюро и по окончании работы запираться и опечатываться печатью отделения.

Прием и хранение объектов исследования (вещественных доказательств) и сопроводительных документов.

1.Объекты исследования (вещественные доказательства) поступают через канцелярию Бюро или непосредственно в СХО согласно правил направления трупного материала на СХЭ:

Объекты регистрируют вместе с документами к ним в регистрационном журнале СХО (журнал должен быть пронумерован, прошнурован, опечатан и подписан заведующим СХО).

Объекты подвергают подробному осмотру и описанию, отмечая характер упаковки, надписей, печати, проверяя соответствие данным, указанным в направлении (постановлении)

2. Вещественные доказательства до начала судебно-химической экспертизы, в процессе проведения анализа и до его окончания хранят в условиях, обеспечивающих их сохранность:

Не подвергающихся гниению - в закрытом опечатанном металлическом шкафу,

Подвергающиеся гниению (внутренние органы, биожидкости) - в герметически закрывающейся посуде в холодильнике, который опечатывают по окончании работы.

3. По окончании экспертизы:

Не подвергающиеся гниению объекты возвращают вместе с заключением приславшему их учреждению

Подвергающиеся гниению оставляют на хранение в СХО в течение одного года по окончанию экспертизы, после чего уничтожают согласно «Правил хранения и уничтожения...» (объекты, поступившие для исследования на наличие только этанола, уничтожаются через один месяц после окончания анализа)

Сопроводительные документы хранят в архиве вместе с копией «Акта судебно-химического исследования»

Основные правила судебно-химического анализа (СХА)

1. Судебно-химическая экспертиза должна быть начата в день поступления объектов на анализ. Если это невозможно, то объекты хранят в холодильнике.

2. Приступая к СХА, эксперт тщательно осматривает объекты и описывает в рабочем журнале, устанавливая полное соответствие полученных объектов с описанием их в сопроводительном документе.

3. Эксперт тщательно изучает все сопроводительные материалы и составляет план исследования

4. Для проведения СХА расходуют 2/3 присланных объектов, 1/3 остается в архиве (для повторного анализа, если возникнет необходимость). Однако при ограниченном количестве расходуют весь объект по согласованию с приславшей организацией.

5. Исследование в зависимости от поставленных вопросов может быть проведено на определенное соединение, группу веществ или на неизвестное вещество по схеме общего СХА (скрининг-анализа)

6. Для исследования всегда нужно применять только те методы и процедуры, с которыми эксперт ранее ознакомился, владеет ими, знает все условия, сможет учесть все ошибки, которые могут возникать. Все методики должны быть заранее апробированы. Основной задачей СХА является выбор оптимального метода изолирования. Для качественного обнаружения используют предварительные и подтверждающие методы, с учетом чувствительность и специфичности их.

7. Каждое судебно-химическое исследование следует проводить как количественное, в которое оно может быть превращено на любой стадии работы.

8. Количественное определение производят во всех случаях, где это возможно и имеются соответствующие методики определения. Количество найденных веществ относится к 100г навески объекта и выражается в весовых единицах

9. Все методы количественного определения должны быть апробированы на той биологической матрице, которая будет использоваться для анализа (кровь, моча, ткани органов) по схеме модельных опытов.

10. Следует убедиться в химической чистоте используемых для анализа реактивов, при этом на чистоту реактивы проверяют в тех максимальных количествах, в которых они будут употреблены для анализа и теми же методами и реакциями, которые будут применены в ходе СХА.

11. Для обеспечения высокого качества производства экспертизы рекомендуется производить внутрилабораторный и внешний контроль качества, ориентированный как на метод, так и на определяемое вещество. Судебно-химическое отделение должно быть лицензировано (аттестовано).

5 / 5 ( голосов: 2 )

Если вам необходимо составить акт судебно-химической экспертизы, вы можете обратиться в наше негосударственное судебно-экспертное учреждение «Федерация Судебных Экспертов». Наше некоммерческое партнертсво способно осуществить самое объективное и глубокое исследование и предоставить вам достоверные данные. Но для начала давайте разберемся, в чем суть судебно-химической экспертизы и что представляет собой акт.

Целью проведения судебно-химической экспертизы является заключение о наличии или отсутствии в теле человека веществ, способствующих ухудшению состояния его здоровья или факту его смерти. В результате проведенной исследования должен быть составлен акт судебно-химической экспертизы, в котором указывается наличие токсичных веществ в организме человека и количественная характеристика этих веществ.

Основанием для проведения судебно-химической экспертизы в наших лабораториях является постановление органов дознания, следствие или определение суда, а также направление судебно-медицинских экспертов. Кроме того, обследования проводятся по заявлениям установленного образца, поступившим из лечебных учреждений.

Целью такого исследования является выявление факта и вида принятого вещества, опасного для здоровья человека, и назначение своевременного эффективного лечения пострадавшему в результате интоксикации индивиду.

В зависимости от степени тяжести и сложности работы, экспертиза может проводиться одним или несколькими сотрудниками. В частности, исследование по одному делу проводит один специалист — эксперт-химик. В нашей практике бывают случаи, когда исследования проводят несколько сотрудников, при этом составляется один акт судебно-химической экспертизы, но каждому из экспертов поручается индивидуальное задание.

За качество выполненной работы, а также правильность и достоверность документации, отражающей проведенные исследования, отвечает каждый из сотрудников. Также возможны случаи, когда один и тот же эксперт одновременно занят в двух исследованиях, при этом обязательным условием является выполнение этим сотрудником разных операций.

Химик-эксперт несет полную индивидуальную ответственность за точность и достоверность всех проводимых им операций, поскольку всю работу, связанную с обнаружением и количественными показателями токсичных веществ, он выполнял лично.

В процессе исследования наши специалисты ведут книгу актов судебно-химической экспертизы, которую они заполняют по установленной форме судебно-химических исследований, утвержденной Министерством здравоохранения. Листы книги актов пронумерованы, прошнурованы, опечатаны печатью отдела судебно-медицинской экспертизы. Книга утверждается подписью начальника отдела и выдается только под расписку. Выдача копий из книги актов судебно-химического исследования строго запрещена.

Последним этапом такого исследования является составление заключения или акта судебно-химической экспертизы. На основании постановления органов внутренних дел, определения суда или органов прокуратуры составляется окончательное заключение эксперта и акт судебно-химического исследования. Эти документы составляются в строгом соответствии с записями, составленными в рабочем журнале во время проведения экспертизы.

Заключение или акт судебно-химической экспертизы составляется по строго установленной форме и включает 4 раздела:

вводную часть;
описание доказательств по существу;
описание проведенного химического исследования;
вывод эксперта.

Вводная часть содержит ссылку на документы, на основании которых были проведены исследования, а также личные данные эксперта: Ф.И.О. должность, стаж работы, присвоенная категория. В вводной части отражаются все вещественные доказательства по существу дела, данные о погибшем, указаны даты начала и окончания экспертизы, обозначены вопросы, на которые в результате исследования необходимо ответить. Далее излагаются обстоятельства по делу, приводятся доводы на основании имеющихся документов.

Раздел "Наружный осмотр" включает описание полученных предметов и веществ, вид упаковки, наличие пломб (опечатывания), данных с этикеток, а также внешние описания каждого органа: запах, цвет, вес, реакция среды. Отмечается качество упаковки и ее соответствие сопроводительной документации.

Следующий раздел "Химическое исследование" акта судебно-химической экспертизы содержит подробное описание органов, используемых для анализа, методы и способы исследования, проведенные реакции, реактивы и приборы, а также указан общий расход используемых химических препаратов. Написание химических формул и ссылок на методические разработки, в данном случае, запрещены.

В заключении отражены все соединения, выявленные в результате работы с каждым органом, количество этих соединений в мг в расчете на 100 г органов. Выдается судебно-химическое заключение по проведенной работе и полученным результатам, отдельно отражен способ выделения обнаруженного ядовитого вещества и его количества, а также перечислены все методы исследования, в результате которых были получены отрицательные результаты. По окончании работы эксперт дает ответы на поставленные вопросы.

Заключение судебно-химической экспертизы составляется в двух экземплярах и утверждается подписью эксперта. Первый экземпляр с указанным номером сопроводительного документа направляется в ту инстанцию, которая подавала запрос на экспертизу. В сопроводительной документации указываются:

номер дела;
личные данные эксперта;
список использованных и оставшихся неиспользованными материалов и вещественных доказательств;
список возвращаемых документов (точное количество).

Сопроводительная документация утверждается подписью начальника судебно-медицинской лаборатории и отдела судебно-медицинской экспертизы. Второй экземпляр остается на хранение в отделе судебно-медицинской экспертизы.

Итак, если вы хотите провести свое независимое расследование и предоставить результаты в законном формате, сотрудники НП «Федерация Судебных Экспертов» готовы осуществить для вас химическое исследование и оформить акт судебно-химической экспертизы. Мы также готовы сотрудничать с работниками правоохранительных и судебных органов, предоставляя им услуги судебно-химической экспертизы в максимально сжатые сроки: от 3 до 30 суток.

Цены

ПРИМЕЧАНИЕ:

Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.

/ Рубцов А.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1972 — №1 . — С. 41-45.

Построение заключения судебно-химической экспертизы

библиографическое описание:
Построение заключения судебно-химической экспертизы / Рубцов А.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1972. — №1. — С. 41-45.

html код:
/ Рубцов А.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1972. — №1. — С. 41-45.

код для вставки на форум:
Построение заключения судебно-химической экспертизы / Рубцов А.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1972. — №1. — С. 41-45.

wiki:
/ Рубцов А.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1972. — №1. — С. 41-45.

Судебно-химическая экспертиза вещественных доказательств включает два взаимосвязанных этапа: химико-токсикологический анализ и составление экспертного заключения.

Даже при наличии совершенных методов анализа, обладающих высокими разрешающими характеристиками, и соблюдении всех условий проведения исследования неправильно или недостаточно точно составленное заключение снижает доказательную значимость проведенной экспертизы. Построение заключения требует всестороннего, осторожного и глубокого осмысливания всех данных, полученных в процессе проведения анализа, и их критической оценки. Заключение должно основываться на фактических данных и строиться с соблюдением законов логики, быть кратким, но ясным, полностью отвечать на поставленные вопросы. А.В. Степанов (1947) указывал: «Несмотря на необходимость не задерживать представление результатов исследования, все-таки не следует спешить с заключением: необходимо взвесить и разобрать все полученные данные, произвести в случае надобности проверку исследования, дабы быть совершенно уверенным в полученных результатах. Неосмотрительная поспешность может повести к чрезвычайно тяжелым, часто неустранимым последствиям».

Правила судебно-химической экспертизы вещественных доказательств в судебно-химических отделениях судебно-медицинских лабораторий предусматривают следующее: в заключении прежде всего, исходя из описания судебно-химического исследования, перечисляют найденные вещества с указанием их количества, затем ненайденные вещества и, наконец, по пунктам приводят ответы на вопросы (в пределах компетенции судебного химика), поставленные органами дознания, следствия и суда. Химик-эксперт, проведя исследование вещественных доказательств, должен ответить на основной, часто единственный вопрос: содержатся ли в исследуемых объектах вещества, которые могут быть отнесены к ядам.

Однако в указанном требовании построения заключения судебно-химической экспертизы следует отметить существенные недостатки - использование несовершенных методов анализа (например, систематического сероводородного метода обнаружения «металлических» ядов), недостаточное знание разрешающих возможностей отдельных методик и их метрологических характеристик, малую изученность метаболитических процессов и др.

Углубленное изучение основных методов изолирования ядовитых веществ из биологических объектов, главным образом из трупного материала, разработка методик количественного определения выделенных ядовитых веществ позволяют более отчетливо выявлять отдельные неточности и упущения при построении экспертного заключения по судебно-химическим исследованиям вещественных доказательств, которые отрицательно сказываются на общей судебно-медицинской оценке результатов химико-токсикологического анализа. Развитие научных методов исследования и самой науки позволяет более четко выявлять упущения в заключении. Данное положение целесообразно рассмотреть и показать на отдельных примерах.

В течение нескольких лет в нашей стране для количественного определения этилового спирта применяли способ высаливания. В отдельных лабораториях его используют и сейчас. Полученные при исследовании цифровые данные, характеризующие найденные количества спирта в крови и моче, вносят в экспертное заключение. В то же время при многочисленных исследованиях установлено, что ошибка определения этилового спирта методом высаливания находится в обратной зависимости от концентрации определяемого спирта. Например, при 1,5‰ она может достигать 40-45% в сторону занижения. Однако хорошо известная судебным химикам величина ошибки определения малых количеств спирта не получала и не получает отражения в заключении судебно-химической экспертизы. Отрицательные проявления такого построения заключения можно показать с помощью простых расчетов. Концентрация алкоголя 1,5%о с учетом ошибки метода количественного определения его будет соответствовать содержанию около 2,2‰. Если рассмотреть эти данные с позиций тяжести интоксикации, то при концентрации спирта 1,5%о отмечается легкая степень опьянения, а при 2,2‰ - средняя, приближающаяся к сильной.

Те судебно-медицинские эксперты, которые на владеют знаниями о разрешающих возможностях данного метода определения этилового спирта, указанную в заключении концентрацию оценивают без соответствующих уточнений и поправок, допуская при этом судебно-медицинскую ошибку.

Известно влияние гнилостных процессов, степени заполнения сосудов биологическими жидкостями, характера укупорки тары на результаты количественного определения этилового спирта различными, в частности фотометрическим, методами. При гнилостном разложении в трупе, крови и моче могут образоваться редуцирующие вещества. Количество их подвержено значительным колебаниям. Может также происходить и улетучивание спирта. При определении этилового спирта фотометрически (а также некоторыми другими методами) отдифференцировать редуцирующие вещества невозможно. Результаты определения алкоголя в гнилостно измененных крови и моче не могут иметь достоверного судебно-медицинского значения. В.И. Прозоровский и соавт. (1967) обращали внимание на необходимость строгого соблюдения всех условий взятия биологического материала и его транспортировки, в частности: кровь и мочу надо брать стерильно, хранить в герметически закрытой и заполненной до пробки посуде; для количественного определения алкоголя кровь и мочу брать не позже 2-3 суток после смерти, а в случаях утопления и септических заболеваний и в районах с жарким климатом - не позже суток.

Практика судебно-медицинских лабораторий показывает, что многие из указанных положений часто не выполняются. В то же время эти факторы, влияющие на результаты количественного определения спирта, многими химиками-экспертами не учитываются при построении заключения судебно-химической экспертизы.

В методическом письме о дефектах при производстве судебно-химических экспертиз (1966) сказано, что в примечании к заключению обязательно надо указывать на относительное значение полученных данных о количественном содержании алкоголя в гнилостно разложившихся крови и моче. Отсутствие такого примечания считается ошибкой химика-эксперта. Однако это указание многими химиками-экспертами не выполнялось или соблюдалось только частично.

Недооценка химиками-экспертами влияния гнилостных процессов на результаты количественного определения спирта в определенной мере приводит к гипердиагностике летальных отравлений этиловым алкоголем. Заключение судебно-химической экспертизы не может являться простой констатацией данных, полученных при химическом анализе. Оно должно быть логически и научно обоснованным, отражать не только полученные результаты, но и содержать глубоко осмысленную и обоснованную оценку их с позиций эксперта-химика, базирующегося на разрешающих возможностях примененного метода исследования и особенностях исследованных вещественных доказательств.

В последние годы в нарушение правил ведения судебно-химической документации стали получать распространение выписки из актов. Судебно-медицинскую оценку изложенных в них данных из-за краткости описания произвести еще труднее.

Дробный метод определения «металлических ядов» высокочувствителен, он позволяет определять в органах естественно содержащиеся элементы, соединения которых имеют токсикологическое значение. Судебно-медицинские эксперты должны учитывать и правильно оценивать эту особенность метода. Однако в экспертных заключениях представляют, как правило, только итоговые результаты количественного определения найденных элементов, а данные об их естественном содержании не отражают, несмотря на имеющиеся на этот счет рекомендации. Если же их и отмечают, то в примечании, что придает им как бы второстепенное значение, поскольку в примечании обычно принято выносить не имеющие большого значения сведения. Подобная трактовка, допустимая в других областях, совершенно неприемлема в отношении заключений судебно-химической экспертизы.

Анализ смертельных отравлений в стране позволил выявить некоторые характерные закономерности в распределении интоксикаций «металлическими» ядами в 1968 и 1969 гг. По отношению к общему числу смертельных отравлений интоксикации соединениями меди составили (соответственно по годам) 0,158 и 0,101%, мышьяка - 0,141 и 0,081%, ртути - 0,088 и 0,060%, цинка - 0,015 и 0,010%.

Из этих данных следует, что наибольшее число смертельных интоксикаций было вызвано препаратами меди. Соединения мышьяка и ртути занимают 2-е и 3-е места. Известно, однако, что соединения ртути токсичнее, чем соединения меди, они широко применяются во многих сферах человеческой деятельности, а дробным методом медь, как правило, определяется во внутренних органах как естественный элемент (в отличие от мышьяка и ртути). Поэтому отсутствие в экспертном заключении судебно-химической интерпретации количества меди, указанного в акте, может быть оценено судебно-медицинским экспертом недостаточно точно и привести к ошибочному заключению.

Отечественные исследователи в последние годы усиленно разрабатывают методики доказательства отравлений алкалоидами, синтетическими веществами, гликозидами, пестицидами и другими органическими соединениями. По отдельным методикам изданы письма (определение в трупном материале морфина, стрихнина, бруцина, резерпина, декаметония, прозерина, хлорофоса, дихлорофоса) и тем самым в определенной мере унифицировано проведение анализов. Подготавливаются методические письма по определению барбитуратов, производных изоникотиновой кислоты, местных анестетиков, аминазина, галантамина, секуринина и др. Указанные методики освещены в печати.

По наиболее сложным вопросам, в частности по определению алкалоидов, сердечных гликозидов и пестицидов, проводятся семинары, курсы усовершенствования и специализации химиков-экспертов. Создаются предпосылки для широкого использования в судебно-медицинских лабораториях новых совершенных методов определения органических соединений, что не только расширяет экспертные возможности судебно-химической службы, но и ставит перед химиками-экспертами более широкие требования в отношении правильного построения заключения, глубокой судебно-химической оценки результатов анализа.

Взаимосвязь этих положений можно раскрыть на двух основных классах ядовитых соединений: алкалоидах и барбитуратах.

В.Ф. Крамаренко (1962) проведена сравнительная оценка изолирования алкалоидов из трупного материала методами Стаса-Отто, Васильевой и способом, рекомендованным самим автором. Степень выделения алкалоидов указанными методами значительно колеблется и зависит от метода изолирования, что подтверждается данными табл. I.

Таким образом, при исследовании трупного материала морфин, стрихнин и бруцин в зависимости от способа изолирования можно извлечь и количественно определить в среднем в пределах 1/5, 1/4, 1/3 и 1/2 частей от фактического содержания в исследуемой навеске органа. Приблизительно аналогичный выход дают и другие алкалоиды.

Разрешающие особенности того или иного метода, примененного для определения алкалоидов, не отражаются в заключении судебно-химической экспертизы. А судебно-медицинские эксперты, не зная количественной характеристики их, принимают указанные в заключении цифровые данные за абсолютные величины, как бы объективно отражающие содержание ядовитого вещества в органе, допускают неточности и ошибки уже в судебно-медицинском аспекте.

В последние годы внесены различные уточнения и модификации в методы определения барбитуратов, изучены количественные показатели отдельных вариантов методик. Судебные химики находятся в преддверии широкого применения методов количественного определения барбитуратов.

По данным В.И. Поповой (1967, 1968), выход барбамила, барбитала и фенобарбитала в значительной степени зависит от способа изолирования из биологического материала (табл. 2).

Е.В. Метелева (1970) установила, что выход бензонала при изолировании подкисленной водой составляет в среднем 3,84% и подкисленным спиртом- 1,4%. Разработав новый вариант исследования, в основу которого положена методика Грусц-Харди, она добилась увеличения выхода до 10%. Без обсуждения результатов количественного определения барбитуратов, вносимых в заключение экспертизы, эксперт-химик опускает важные для судебно-медицинского эксперта данные.

Таблица 1

Изолирование алкалоидов из трупного материала

1 Приведена количественная характеристика только по указанным алкалоидам с учетом того, что в 1966 г. было издано методическое письмо.

Количественные характеристики имеются в отношении других соединений, например произвольных фенотиазина, гликозидов, различных групп пестицидов и др.

Рассмотренные примеры свидетельствуют о необходимости более точного и научно обоснованного построения экспертного заключения. Оно должно не только включать цифровые данные о количестве найденного вещества в исследуемой навеске органа, но и обязательно содержать судебно-химическую трактовку их с учетом разрешающих возможностей примененного метода анализа. Нужна правильная химико-токсикологическая оценка влияния метаболизма ядов, а также различных процессов, протекающих в трупном материале при хранении и транспортировке, на полученные результаты исследования.

Таблица 2

Изолирование барбитуратов из трупного материала

Заключение судебно-химической экспертизы должно включать перечень соединений, обнаруженных в исследованных вещественных доказательствах, их количественное содержание, оценку полученных результатов с учетом разрешающих возможностей примененных методов анализа и различных особенностей исследованных вещественных доказательств, перечень соединений, на которые производился анализ, но получены отрицательные результаты также с учетом разрешающих возможностей примененного метода анализа и свойств исследованных объектов. При соблюдении этих условий судебно-медицинский эксперт получит данные для правильной судебно-медицинской оценки результатов судебно-химического анализа.

Закон логики гласит: всякая правильная мысль должна быть обоснована другими мыслями, истинность которых доказана практикой человека. Этот закон является отражением в нашем сознании всеобщей причиной связи явлений материального мира. Он имеет особенно большое значение в практике судебно-медицинской и судебно-химической экспертизы.